由铜制取碘化亚铜并测定其晶体结构

PROTON

由铜制备碘化亚铜
称取铜粉3.2克，在通风厨中逐渐滴加浓硝酸15毫升（68％）使其完全溶解，生成硝酸铜，将溶液加热，再称取氢氧化钠5克，配成溶液10毫升，先取4毫升加入硝酸铜中生成氢氧化铜，持续加热并逐渐滴加剩余的氢氧化钠，溶液颜色逐渐变深，最后为深棕黑色，滴加结束后继续加热5~7分钟，冷却过滤，用去离子水清洗3~5次，刮下滤渣氧化铜于烧杯中，并加入25毫升3摩尔每升的硫酸溶解，并取少量硫酸将滤纸上氧化铜溶解，生成硫酸铜溶液，取1摩尔每升碘化钾溶液25毫升，和1摩尔每升亚硫酸氢钠25毫升，用两只胶头滴管以每次5~8滴速度交替滴加碘化钾和亚硫酸氢钠溶液，直至溶液滴加碘化钾不再有黄色产生为止（注意:这两种溶液都不能滴加过量，否则会使碘化亚铜溶解）滴加完毕后（可能碘化钾有5毫升余量），将悬浊液抽滤，再放入烘箱内烘干，再将滤饼放在酒精灯上加热1~2分钟（使其达到固定晶型）。称取晶体质量为8.9克，计算产率为93.24％ 制取碘化亚铜实验完毕，产品灰白略有杂色。

碘化亚铜晶体结构测定 取少量碘化亚铜样品研碎，并尽可能小于100目，放在载玻片上，均匀铺平，压实，使用X射线衍射仪35KV，20mA的加速电压产生X射线，电脑自动采集数据，最后使用Origin软件将数据绘图，与标准数据相比较，发现最高峰与标准略有偏差（怀疑与样品不纯的原因）
有绘制成的图，有时间发上来～无图无真相～呵呵～ 以上实验均为本人上周自己操作～

和鹏竹

想起我的无机实验课

    悲剧很多

PROTON

下图是我同学的一个数据，其中的杂峰是由于样品是自己制得而且未经提纯过，所以纯度不够引起........