失败的实验tnt——成功制备一硝基甲苯

prophetzdp · 发表于 2012-8-12 13:28

为什么楼主用的混酸是1:1的？广大人民群众所喜爱的混酸都是1:2的啊！难道这个反应有不同？我用1:2的混酸制硝酸纤维素和硝酸甘油比较成功……

PROTON · 发表于 2010-7-2 15:02

本帖最后由 PROTON 于 2012-3-14 04:43 编辑

本来是想发到个人实验记录里的，但想想还是算了吧.....呵呵，单拿出来

材料：68%HNO3（40ml）、98%H2SO4（40ml）、99.5%甲苯（20ml）、1L水
器材：250ml烧杯2个、梨形分液漏斗1个、铁架台一套、万能夹一个、玻璃棒2根、漏斗2个、酒精灯1个、石棉网1个、锥形瓶4个等
反应一：将10ml甲苯加入到烧杯，同时将硝酸和硫酸等体积混合制成混酸约40ml装入到分液漏斗中，打开活塞，让混酸流下...反应，再微热，反应迅速进行，同时伴有红棕色的烟生成（肯定是NO2），上层甲苯层变为红棕色，甲苯层沸腾，并伴有黄色液体生成（反应自发进行，没有加热）剧烈放热，液体温度达到82℃，反应不再发生后，取下烧杯，将其加入到500mL的水中，溶液的PH约为1，有黄色油状液体生成，液体密度比水大，在液面以下，与水分层.........
反应二：鉴于反应一产生的NO2太呛人，所以将10ml甲苯加入到锥形瓶中，直接滴加另一半的混酸，反应自发进行，没有预热，反应现象同上，但生成物没有黄色的，只有浅棕黄色的，密度小于水，只有极微量的物质密度比水大，沉在底部，加入另一半的水，混合静置后，液体分层，上层油状液体不溶于水.......

以上两实验的生成物都有类似硝基苯的气味（苦杏仁味）而且很浓.....
原本是想制取少量三硝基甲苯的，结果就杯具了........
以下是试验图片....

和鹏竹 · 发表于 2010-7-2 15:09

小P同学还是要记得注意安全哦

3.141592653 · 发表于 2010-7-2 19:18

直觉告诉我这个帖子的作者肯定是你，果然没错。。。

zhhf236 · 发表于 2012-3-14 04:24

额，图片呢？

PROTON · 发表于 2012-3-14 04:33

本帖最后由 PROTON 于 2012-3-14 04:42 编辑

现在来补全之前的理论上的空缺....
那个黄色液体是一硝基苯酚和二硝基苯酚和一些其他硝化物，下一步需要使用混酸制得二硝基甲苯，第三步用发烟硝酸直接硝化可得三硝基甲苯，鉴于属于危险物，就不再说明具体详细余下的操作步骤
得到的TNT是粗制的深黄色固体，必须用水重结晶精制后才可长期存放，有必要还需添加稳定剂

特务小强 · 发表于 2012-3-14 04:53

小心国安请你喝茶啊，你这是大规模杀伤性武器

2423267 · 发表于 2013-1-24 20:58

整个雷管怎么样

账号		自动登录	找回密码
密码			立即注册

失败的实验tnt——成功制备一硝基甲苯

本帖子中包含更多资源