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本帖最后由 PROTON 于 2012-2-29 16:46 编辑
具体介绍就不说了,看链接
传送门：二氧化硫脲
题目：二氧化硫脲的合成
【化学试剂】：过氧化氢30%，硫脲，丙酮，乙酸钠，甲醇，去离子水
【仪 器】：2000ml烧杯，500ml烧杯，250ml烧杯，量筒250ml，150ml梨形分液漏斗，中型桶，玻璃棒，数字温度计，温度计（测低温），电子天平
【其 它】：冰（两桶）
取300ml无水甲醇和750ml水混合配成浓度25%的甲醇-水溶液
取150g硫脲（约2mol），装入250ml烧杯
按照文献值N(硫脲)：N(过氧化氢)=1：2.4
取483ml30%过氧化氢，装入500ml烧杯
将桶中装入大量的冰块和少量水，冰浴，放入2000ml烧杯，倒入1050ml甲醇-水溶液，先加入约30g硫脲，2g丙酮,7.5g乙酸钠，溶解后待溶液温度低于5℃，将约150ml过氧化氢装入分液漏斗，在不断搅拌下逐滴加入过氧化氢，保持反应温度不高于11℃（反应热较大，需经常等待降温），加入约1/3过氧化氢时再加入约40g硫脲和1g丙酮，不断搅拌，使溶液中硫脲呈悬浊，加完150ml后在加入约40g硫脲和1g丙酮，继续滴加过氧化氢，过氧化氢加到约200ml再将剩下的硫脲加完，不断搅拌整个反应历程温度控制在5-10℃整个过程约4小时，加完过氧化氢后继续保持反应约1小时，不断搅拌，温度在5-10℃，等待其沉淀，倾析法倒出上层清液后，抽滤，再用150ml浓度25%甲醇-水溶液洗2-3次，抽滤得到滤饼，在40-45℃干燥，称重137g
计算得理论产量213g，得率64.3%（感觉太低了）
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狗仔卡
发表于 2012-2-19 02:49
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